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适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中六价铬的测定。原理在酸性条件下，六价铬与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色络合物，根据络合物的吸光度与六...

适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中六价铬的测定。原理在酸性条件下，六价铬与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色络合物，根据络合物的吸光度与六价铬含量成正比，可间接测定样品中六价铬的含量。试剂和材料1. 实验纯水用蒸馏水或去离子水配制试剂和样品的稀释溶液。2. 盐酸硝酸分析纯，密度为1.42g/mL。3. 盐酸高氯酸分析纯。4. 盐酸磷酸分析纯。5. 盐酸盐酸二苯基碳酰二肼溶液称取0.2g二苯基碳酰二肼，溶于50mL丙酮中，用水稀释至100mL，混匀后使用。6. 显色剂称取10g氢氧化钠溶于100mL水中，再称取2.5g二苯基碳酰二肼溶于氢氧化钠溶液中，最后加入80mL丙酮并混匀。显色剂应当在临用前配制。7. 六价铬标准溶液称取在105℃干燥2h的优级纯重铬酸钾0.2827g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，得到浓度为100mg/L的六价铬标准溶液。该溶液应当临用前配制。四、仪器和设备具备380nm处波长测量条件。1. 样品采集和保存用干净的玻璃瓶或聚乙烯瓶采集样品，采集的样品应当在现场混匀后取出50mL，加入5mL硝酸使样品酸化，以防止样品中微生物的作用。然后，转移到实验室内进行测定。如不能立即测定，应将样品储存在温度为4℃的冰箱内。2. 样品前处理将酸化后的样品用实验用水稀释至50mL，加入5mL磷酸，混匀后静置1min，然后加入1mL二苯基碳酰二肼溶液（质量分数5%）和2mL显色剂，混匀后静置15min。同时做空白试验。空白试验除不加样品外，其他步骤与样品处理相同。用分光光度计在540nm处测定吸光度A和空白溶液的吸光度A0。用吸光度A减去吸光度A0即为样品中六价铬的吸光度值。将六价铬的吸光度值代入标准曲线方程计算样品中六价铬的浓度。六、标准曲线的绘制步骤分别吸取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL六价铬标准溶液于比色管中，加入实验用水使总体积为5mL，再加入5mL硝酸和5mL磷酸，混匀后静置1min，然后加入1mL二苯基碳酰二肼溶液（质量分数5%）和2mL显色剂，混匀后静置15min。用分光光度计在540nm处测定各标准系列的吸光度值。以标准系列中六价铬的质量（mg）为横坐标，以对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。根据样品的吸光度值，在标准曲线上查得相应的浓度值。