硝苯地平的制药工艺PPT

硝苯地平，又名硝苯吡啶，是一种钙通道阻滞剂，主要用于治疗心绞痛、高血压和充血性心力衰竭。其化学结构相对简单，使得硝苯地平的合成成为可能。以下是硝苯地平的制...

硝苯地平，又名硝苯吡啶，是一种钙通道阻滞剂，主要用于治疗心绞痛、高血压和充血性心力衰竭。其化学结构相对简单，使得硝苯地平的合成成为可能。以下是硝苯地平的制药工艺流程：起始原料和试剂起始原料对硝基苯甲酸、2-氯-5-硝基吡啶、甲醇钠试剂氢氧化钠、硫酸、甲醇、盐酸、醋酸乙酯、苯、水合成路线路线一：以对硝基苯甲酸为起始原料酯化反应在反应瓶中加入对硝基苯甲酸和醋酸乙酯，加热搅拌，缓慢滴加甲醇钠的甲醇溶液，回流反应后冷却至室温，得到对硝基苯甲酸乙酯硝化反应将对硝基苯甲酸乙酯与2-氯-5-硝基吡啶混合，加热至100°C，然后缓慢滴加硫酸，保持内温在50°C以下。反应完成后，冷却至室温，用水洗涤，再用苯萃取水解反应将上一步得到的产物与氢氧化钠溶液混合，加热至沸，反应完成后冷却至室温，然后用盐酸中和至pH=7重结晶将上述溶液进行重结晶，得到硝苯地平粗品精制将粗品溶解在醋酸乙酯中，加入活性炭脱色，过滤后冷却结晶。过滤收集晶体，用少量醋酸乙酯洗涤，干燥得到精制的硝苯地平路线二：以2-氯-5-硝基吡啶为起始原料硝化反应将2-氯-5-硝基吡啶与硝酸混合，加热至80°C，保持内温在60°C以下。反应完成后冷却至室温，用水洗涤还原反应将上一步得到的产物与铁粉和盐酸混合，加热回流反应后冷却至室温。然后用氢氧化钠中和至pH=7环合反应将上述溶液加热至沸，回流反应后冷却至室温。然后用盐酸中和至pH=7重结晶将上述溶液进行重结晶，得到硝苯地平粗品精制将粗品溶解在醋酸乙酯中，加入活性炭脱色，过滤后冷却结晶。过滤收集晶体，用少量醋酸乙酯洗涤，干燥得到精制的硝苯地平工艺参数酯化反应温度80-90°C酯化反应时间2-3小时硝化反应温度60-70°C硝化反应时间3-4小时水解反应温度沸水温度水解反应时间2-3小时重结晶温度50-60°C重结晶溶剂水和乙醇的混合溶液（体积比为1:1）精制温度室温精制溶剂醋酸乙酯活性炭脱色温度80-90°C活性炭脱色时间30分钟干燥温度40-50°C干燥时间24小时以上安全注意事项由于硝苯地平的合成过程中涉及到多种化学物质，如硫酸、盐酸等具有腐蚀性和毒性，因此在操作过程中应佩戴防护眼镜、实验服和化学防护眼镜等安全防护措施。同时，应确保工作区域有良好的通风设施，以防意外事故的发生。